|
|
Voltametrické stanovení kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové a 2,4-dichlorfenolu na sítotiskové uhlíkové elektrodě
Jančová, Jana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce bylo studium elektrochemického chování kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové (2,4-D) a 2,4-dichlorfenolu (2,4-DCP) s cílem nalezení optimálních podmínek pro jejich voltametrické stanovení na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování obou látek bylo sledováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro voltametrické stanovení 2,4-D na SPCE bylo zvoleno pH 5,0 pro obě voltametrické techniky a pro 2,4-DCP bylo zvoleno pH 6,0 pro obě voltametrické techniky. Stanovení 2,4-D při koncentraci 1·10-4 μmol·l-1 vykazovalo při obou použitých voltametrických technikách dobrou opakovatelnost (1,3 % pro DCV a 0,7 % pro DPV) a pro stanovení 2,4-DCP vykazovalo při obou použitých voltametrických technikách přijatelnou opakovatelnost (1,3 % pro DCV a 4,8 % pro DPV). Kalibrační závislost 2,4-D byla proměřena pro DCV za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 10-100 μmol·l-1 s dosaženou mezí stanovitelnosti (LOQ) 1,0 μmol·l-1 a mezí detekce (LOD) 0,3 μmol·l-1 . Kalibrační závislost 2,4-D byla proměřena pro DPV za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 4-100 μmol·l-1 s dosaženou LOQ 1,4 μmol·l-1 a LOD 0,4...
|
|
| |
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
|
Voltametrie s předřazenou extrakcí jako nový přístup pro rychlé stanovení formaldehydu v dřevěných výrobcích
Dvořák, Pavel ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce byl vývoj nové metody pro nepřímé stanovení formaldehydu v dřevěných výrobcích pomocí mikroextrakce z difundujícího plynu s následnou elektrochemickou detekcí na nemodifikovaných sítotiskových uhlíkových elektrodách (MLEM-SPCE). Formaldehyd uvolněný ze vzorku je derivatizován pomocí acetylacetonu přítomného v akceptačním roztoku. Produkt derivatizace formaldehydu s acetylacetonem - 3,5- diacetyl-1,4-dihydrolutidin (DDL) - poskytuje selektivní oxidační voltametrický pík při potenciálu 0,4 V. Bylo dosaženo limitů detekce a kvantifikace 0,57 mg kg−1 a 1,89 mg g−1 , společně s denní a mezidenní přesností pod 10 % (vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou, RSD). Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení obsahu formaldehydu v sedmi vzorcích dřevěných výrobků. Podobných výsledků bylo dosaženo také pomocí evropské normy EN 717-3 s významným zkrácením celkového času analýzy. Vyvinutá metoda MLEM-SPCE, která kombinuje extrakční proces pro těkavé analyty společně s prvním popsaným elektrochemickým stanovením formaldehydu (jako derivatizačního produktu DDL) na nemodifikovaných sítotiskových uhlíkových elektrodách, se ukazuje jako slibná alternativa pro rychlá stanovení obsahu formaldehydu v dřevěných výrobcích, ale i jiných vzorcích.
|
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 2-nitrofluorenu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Jelínková, Lenka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
bakalářské práce Voltametrické chování genotoxického 2-nitrofluorenu (NF) bylo zkoumáno pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro jeho stanovení v koncentračním rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DCV a 1·10−7 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DPV. Optimálním prostředím pro DCV na SPCE byl 0,1 mol·l−1 acetátový pufr o pH 4,6, optimální doba míchání vzorku před analýzou byla 120 s (dosažena mez stanovitelnosti (LQ) byla 8,5·10−6 mol·l−1 NF). Pro DPV na SPCE byla optimálním prostředím kyselá složka Brittonova - Robinsonova pufru o pH 2,0; dosažené LQ byly 6,2·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 (doba míchání vzorku 120 s) a 2,0·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−7 až 1·10−6 mol·l−1 (doba míchání vzorku 300 s).
|
host ::
RSS.